кислотное число масла что показывает
Кислотное число масла что показывает
Если это входной контроль, то значение кислотного числа не должно превышать норму по ГОСТ или ТУ в пределах погрешности (воспроизводимости) метода испытаний, в противном случае вызывайте представителей поставщика ГСМ и оформляйте его возврат или замену.
Если же это исследования масла в процессе эксплуатации, по которым нужно принимать решение о его замене, то ровняться на нормы по ГОСТ для свежего масла – недопустимо. В данном случае необходимо руководствоваться нормами прописанными для эксплуатации ГСМ в конкретном оборудовании. Потому что, для одного оборудования значения к примеру 0,16 мгКОН/г (от изначального 0,02 мгКОН/г ) будет приемлемо, а для другого – нет. Можно также руководствоваться нормами браковочных показателей в процессе эксплуатации от производителей ГСМ – если есть таковы. Но значение К/ч не панацея по которой можно судить что масло пригодно к эксплуатации, поскольку как Вам ранее указали есть еще много факторов и норм старения для разных масел (содержание воды, мех. примесей, изменение вязкости, ВКЩ и т.п.), результат которых и есть маяк, по которому принимают решения о дальнейшей эксплуатации масла или его замены.
Тем более что при оценке работоспособности масел по К/ч, могут быть подводные камни, к примеру:
Тем не мене масло применяют, кислотное число в процессе эксплуатации проверяют, но поначалу данным значением пренебрегают. А работоспособность масла оценивают по значениям содержания влаги, мех. примесей, изменения вязкости кинематической (как правило не более 25-30%) и ВКЩ (и то не всегда, поскольку некоторые масла на импортных присадках могут давать слабокислотную вытяжку при норме «нейтральная среда»)
Почему?, спросите Вы – а потому что один из компонентов этого масла – это присадка «дитиофосфат цинка», которая улучшает антиокислительные, антикоррозионные и противоизносные свойства масла, и по кислотному числу (как и по цинку, фосфору и зольности) в свежем масле ИГП-38 судят не старое или свежее масло, а сколько данной присадки находится в масле. Кстати, данная присадка применяется и в моторных маслах для дизелей, и помимо кислотного числа, эта присадка показывает и щелочное число.
Поэтому Вы сами правильно написали, что К/ч это своеобразный критерий «старения масла», его «возраст» или «трудовой стаж», тем более его можно поправить при необходимости и в «свежем масле» без особого улучшения его эксплуатационных свойств. Так как К/ч – это количество мг КОН на 1 г масла необходимого для достижения рН = 9,4-14,0 (переход окраски индикатора щелочной голубой 6Б), или рН = 6,2-7,6 (переход окраски индикатора нитразиновый желтый), или при потенцеометрическом титровании до скачка потенциала в диапазоне рН = 10-12. Кстати при потенцеометрическом титровании, по графику титрования можно определять кислотное число сильных и слабых кислот. Для эксплуатации масел более не допустимо наличие сильных кислот, наличие слабых кислот – это еще не показатель не пригодности масел.
Если же Вы желаете оценить «трудовой стаж» масла до его эксплуатации, то необходимо проверять стабильность масла после окисления, хотя и этот показатель может не отразить в полной мере качество масла, поскольку существуют и иные критерии оценки как фильтруемость, гидролитическая и механическая стабильность и т.п., которые к тому же могут и не нормироваться в НД, но отражать истинные эксплуатационные свойства.
В общем, тем для исследований можно нарыть на голом месте.
Хочу добавить, что когда определяют К/ч и Щ/ч, полученные данные анализируют вместе с изменением рН. Из Вашего примера, это наглядно видно, Щ/ч почти не меняется, кислотное число растет, рН падает. Т.е. ниже рН, нужно больше КОН до изменения окраски раствора или скачка потенциала. Но поскольку скачка потенциала в отработанных моторных маслах практически почти не бывает, то в основном все титрую до определенного значения рН.
Также не стоит забывать что собой представляют присадки которые дают Щ/ч и К/ч, поскольку растворы щелочи и кислоты по методикам Щ/ч и К/ч, сильнее них. Как следствие может происходить обмен при титровании. Поэтому не факт, что при высоком Щ/ч и низком К/ч масло еще пригодно к эксплуатации. Да и «слабые» продукты окисления масла, к тому же также могут участвовать в реакции при определении К/ч.
По зольности, как я думаю Вы уже поняли, что ориентироваться на нее тоже не панацея, поскольку продукты износа и загрязнения в отработанном масле, искажают результат.
Зольные и беззольные моющие присадки нейтрализую кислые продукты, образующиеся в процессе окисления масла вследствие повышенной щелочности. Они обладают детергентным действием, содержат в молекуле полярные группы, которые адсорбируются на поверхностях нерастворимых в маслах частиц и препятствуют таким образом образование лаков и отложений.
Также они являются и диспергирующими присадками, поддерживая адсорбировавшиеся продукты загрязнения во взвешенном состоянии.
В связи с чем по содержанию элементов (Zn, Ca, Mg, P) тоже трудно отследить (тем более, обычными методами по ГОСТ нормально их в отработке не определишь) – они ведь ни куда не деваются пока крупные мицеллы не выпадут в осадок или их словят фильтра, или же начнется образование лаков и пригаров.
В этом случае можно увидеть, и падение элементов, и увеличение кислотного числа (но тоже не всегда), и уменьшение щелочного числа – но это уже поздно, масло нужно было менять еще до этого. А так придется двигатель колоть
Отсюда вывод – не страдайте ерундой, и меняйте масло согласно рекомендаций, а с нашим топливом даже и раньше.
Общее кислотное и щелочное число
ОБЩЕЕ КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО
Высокая концентрация кислотных соединений в смазке может привести к коррозии деталей машин и засорения масляных фильтров из-за образования лака и шлама. Когда смазка разрушается, в присутствии воздуха и тепла образуются побочные кислотные продукты из-за химического разложения базового масла и присадок. Общее кислотное число (TAN) является мерой концентрации кислот, присутствующих в смазке. Концентрация кислот в смазке зависит от пакета присадок, кислотного загрязнения и побочных продуктов окисления. Иногда истощение пакета присадок может привести к первоначальному снижению TAN свежего масла. Однако накопление побочных продуктов окисления и кислых загрязнителей в масле со временем всегда приведет к увеличению TAN. Этот тест наиболее значим для использования в диагностике промышленного оборудования, хотя иногда его рекомендуется применять и для двигателей совместно с общим щелочным числом (TBN).
ОБЩЕЕ ЩЕЛОЧНОЕ ЧИСЛО
Общий щелочное число (TBN) представляет собой меру концентрации щелочи, присутствующей в смазке. В моторные масла, как правило, добавляют щелочные присадки для борьбы с накоплением кислот в смазочном материале при его разрушении. Уровень TBN в новой смазке соответствует его применению. Моторные масла для бензиновых двигателей обычно имеют TBN около 5-10 мг КОН / г, тогда как дизельные моторные масла имеют TBN выше (15-30 мг КОН / г) из-за более тяжелых условий эксплуатации. Специализированные применения, такие как судовые двигатели, могут потребовать TBN > 30 мг КОН / г. При эксплуатации масла эта присадка истощается. Как только щелочные присадки будут исчерпаны, смазка перестает выполнять свою функцию, и двигатель подвержен коррозии, осадкам и лаку. В этот момент необходимо заменить масло.
Для определения общего кислотного числа (TAN) общепринятым методом испытаний является ASTM D664, который включает растворение образца в толуоле и изопропаноле с небольшим количеством воды и титрование этого раствора с помощью спиртового раствора гидроксида калия. Стеклянный электрод и эталонный электрод помещают в раствор и подключают к вольтметру / потенциометру. Конечная точка титрования достигается, когда найдена четко определенная точка перегиба или показание счетчика в милливольтах соответствует буферному раствору.
Стандарт ASTM D2896 является принятым методом определения общего щелочного числа (TBN) для новых и отработанных масел. Образец растворяют в хлорбензоле и ледяной уксусной кислоте и титруют хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте. Конечная точка определяется потенциометрическим титрованием со стеклянным индикаторным электродом внутри раствора и эталонным электродом, соединенным с раствором образца с помощью солевого мостика.
Другой метод ASTM D4739 также принимается для измерения TBN в отработанных маслах. Титрантом в D4739 является более слабая кислота, чем в D2896, соляная вместо перхлорной, что может привести к более низким результатам TBN, если в образце присутствуют слабые основания, которые не будут нейтрализовать соляную кислоту. Щелочной пакет присадок является относительно сильным основанием, поэтому включение более слабых оснований в измерение не имеет значения, если смотреть на срок службы смазки.
АНАЛИЗАТОР FLUIDSCAN – ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
Инфракрасная спектроскопия использует источник излучения, детектор и компьютер для изучения взаимодействия вещества и света. Увеличение кислот в смазке, вызванное деградацией и окислением масла, может быть обнаружено изменениями инфракрасного спектра. Продукты окисления и нитрования появляются в виде пиков в ИК-спектре в диапазоне длин волн 1600-1800 см-1. Из-за смеси кислот, образующихся при разрушении масла, в спектре нет ни одного пика, который мог бы быть соотнесен с TAN.
Изменения в TBN наблюдаются в ИК-спектрах как уменьшение пиков поглощения, связанных с основными присадками, которые присутствуют в моторных маслах, а также изменения стандартных пиков деградации. Наиболее типичными щелочными присадками являются сульфонаты кальция или магния, фенаты и салицилаты. Конкретная щелочная присадка может содержать любую их смесь, но все они имеют пики в области спектра 1000 и 1900 см-1.
Мониторинг TAN и TBN является важным испытанием для измерения состояния масла. Существует несколько методов, начиная от дорогостоящих лабораторных методов и заканчивая быстрыми полевыми испытаниями. В лабораторных условиях методы выбираются на основе максимальной точности и повторяемости, которые могут быть достигнуты при приличной пропускной способности. В полевых условиях наиболее важно получить заслуживающий доверия результат достаточно быстро, чтобы профилактическое или корректирующее техническое обслуживание могло быть выполнено до отказа основного оборудования. Лучший способ использования зависит от потребностей пользователя.
Кислотное число масла что показывает
Щелочность и кислотность масел (alkalinity, acidity). Очищенное минеральное масло, как правило, является химически нейтральным. Для нейтрализации кислот, образующихся во время работы при сгорании сернистого дизельного топлива или окисления углеводородных молекул масла, в моторные и трансмиссионные масла добавляют щелочные присадки.
В документах, сопровождающих товарные продукты смазочных материалов, щелочность и кислотность выражаются через:
Моторное масло должно обладать определенной щелочностью для сохранения моющих свойств, способности к нейтрализации кислот и подавления процессов коррозии. Чем больше щелочное число, тем большее количество кислот, образующихся при окислении масла и сгорании топлива, может быть переведено в нейтральные соединения. В противном случае эти кислоты вызывают коррозионный износ деталей двигателя и усиливают процессы образования отложений. При работе масла в двигателе щелочное число неизбежно снижается, нейтрализующие присадки срабатываются. Такое снижение имеет допустимые пределы, по достижении которых масло считается утратившим работоспособность. Считают, что при уменьшении щелочности масла примерно на 50 % от начала величины, масло следует заменить.
TBN масла определяется потенциометрическим титрованием соляной кислотой стандартам ASTM D 664, ГОСТ 11362-96, ISO 6619-88 или более новыми методами потенциометрическим титрованием перхлоровой кислотой по стандартам DIN ISO 37 ASTM D 2896-98 (по этим методам значение TBN получается примерно на 2-3 едини выше, чем по ASTM D 664). Для анализа работающих масел, в которых нейтрализация протекает медленно, предпочтение отдается методу ASTM D 4739.
Число нейтрализации (neutralizationnumber, neutnumber) показывает щелочность или кислотность масла и выражается через количество соляной кислоты (НС1) или гидроокиси калия (КОН) в мг, необходимое для нейтрализации оснований или кислот, находящихся в 1 г масла. Число нейтрализации определяется потенциометрическим титрованием (по ASTM D 664) или колориметрическим титрованием (ISO 6619, ISO 753 DIN 51 558, ASTM D 974, ГОСТ 11362-96).
Общее кислотное число TAN (totalacidnumber). Как моторное, так и трансмиссионное масло может содержать и кислотные, и щелочные компоненты, содержание которых может быть определено раздельно. Кислотные компоненты нового масла имеют особую кислотность, которая не оказывает заметного влияния на коррозию металлов и называется общим кислотным числом масла (TAN). TAN масла выражается через количествогидроокиси калия (КОН) в мг, необходимое для нейтрализации слабых кислот, нaxoдящихся в 1 г масла и определяется по стандартным методикам ASTM D 664 и ГОСТ 113 62. При анализе работающих жидкостей автоматической коробки передач (ATF), а также трансмиссионных и моторных масел, иногда определяется TAN, как один из показателей, характеризующих образование кислот при окислении масел.
Число сильных кислот SAN (strong acid number). В автомобильных маслах сильные кислоты должны отсутствовать, но они могут образовываться при продолжительной работе моторного масла. Появление в масле сильных кислот означает необходимость замены масла, так как такие кислоты вызывают интенсивный коррозионный износ и образование шлама. SAN, как и TAN, выражается через количество КОН, необходимое для нейтрализации соответствующих (сильных) кислот.
Кислотное число масла что показывает
НЕФТЕПРОДУКТЫ И СМАЗОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Определение кислотного и щелочного чисел титрованием с цветным индикатором
Petroleum and lubricants. Determination of acid number and basic number by colour indicator titration method
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 709-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6618-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 «Нефтепродукты и смазочные материалы» Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Метод не используют для определения щелочных компонентов во многих смазочных маслах, содержащих щелочные присадки. Для этой цели следует применять ISO 3771.
Настоящий стандарт характеризует изменения в масле при эксплуатации в условиях окисления. Несмотря на то что титрование выполняют в определенных равновесных условиях, метод не позволяет определить абсолютные кислотные или щелочные свойства для прогнозирования рабочих характеристик смазок при эксплуатации.
2 Нормативные ссылки
Действует ISO 3771:2011
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 кислотное число (acid number): Масса щелочи в миллиграммах гидроксида калия (КОН), необходимая для нейтрализации кислотных компонентов, присутствующих в 1 г пробы, при титровании в установленных условиях.
3.2 кислотное число сильных кислот (strong acid number): Масса щелочи в миллиграммах гидроксида калия (КОН), необходимая для нейтрализации сильных кислот, присутствующих в 1 г пробы, при титровании при установленных условиях.
3.3 щелочное число (basic number): Масса кислоты, эквивалентная массе щелочи в миллиграммах гидроксида калия (КОН), необходимая для нейтрализации щелочных компонентов, присутствующих в 1 г пробы, при титровании при установленных условиях.
4 Сущность метода
Для определения кислотного числа сильных кислот отдельную порцию пробы экстрагируют кипящей водой и водный экстракт титруют гидроксидом калия, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый.
5 Реактивы и материалы
Используют реактивы только квалификации ч.д.а. и воду класса 3 по ISO 3696.
5.1 Обезвоженный 2-пропанол с содержанием воды не более 0,9% об.
5.3 Растворитель для титрования
Добавляют 500 см толуола (см. 5.2) и 5 см воды к 495 см 2-пропанола (см. 5.1).
5.4 Соляная кислота (HCI) концентрацией 0,1 моль/дм , стандартный спиртовой раствор
Готовят в соответствии с 5.4.1 или используют имеющийся в продаже раствор. Титр устанавливают в соответствии с 5.4.2.
Смешивают 9 см концентрированной соляной кислоты (35,4% масс.) и 1 дм 2-пропанола (см. 5.1).
5.4.2 Установка титра
Периодически устанавливают титр для определения изменений в 0,0005 моль/дм преимущественно электрометрическим титрованием точно измеренного объем 8 см спиртового раствора гидроксида калия концентрацией 0,1 моль/дм (см. 5.4), растворенного в 125 см дистиллированной воды, не содержащей двуокись углерода.
5.5 Гидроксид калия (КОН) концентрацией 0,1 моль/дм , стандартный спиртовой раствор
Готовят в соответствии с 5.5.1 или используют имеющийся в продаже раствор. Титр устанавливают в соответствии с 5.5.2.
В коническую колбу вместимостью 2 дм помещают приблизительно 1000 см 2-пропанола и добавляют 6 г твердого гидроксида калия. Смесь осторожно кипятят 10-15 мин при перемешивании для предотвращения образования осадка на дне колбы.
Добавляют не менее 2 г гидроксида бария 
и снова осторожно кипятят в течение 5-10 мин.
Охлаждают до комнатной температуры, затем выдерживают в течение нескольких часов. Фильтруют верхний слой через воронку из мелкого спеченного стекла или фарфора. Во время фильтрования защищают от воздействия диоксида углерода.
Ascarite, Carbosorb и Indecarb являются примерами имеющихся в продаже продуктов. Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтительное отношение ISO к указанной продукции.
5.5.2 Установка титра
Определение кислотного числа в маслах для бензиновых двигателей
Для чего требуется определять кислотное число в моторных маслах
Кислотное число (КЧ), определяемое в моторных маслах методом титрования, позволяет оценить количество кислотных компонентов, содержащихся в нем. Зная значение кислотного числа, можно оценить пригодность масла для дальнейшей эксплуатации. Важно отметить, что КЧ – это лишь один из критериев оценки качества масла, поэтому если оно лежит в допустимых пределах, то это не значит, что другие показатели будут в норме.
На что влияет высокая кислотность моторных масел
В новых маслах (не считая машинных) содержатся защищающие от окисления присадки, которые призваны продлить срок службы масла. Наличие присадок характеризуется слабым кислотным числом. Их кислотность лежит в допустимом диапазоне и они не оказывают коррозионное воздействие на двигатель.
По мере износа масла существенно ухудшаются его эксплуатационные характеристики, в частности, снижается содержание присадок, что приводит к появлению продуктов окисления масла, а также в нем появляются продукты распада топлива. В отработанных маслах показатель кислотности существенно выше. Коррозионная активность жидкости возрастает, а смазывающая способность резко падает, что может вызывать повышенный износ элементов двигателя.
Выражается кислотность в количестве щелочи KOH, пошедшей на нейтрализацию кислотных компонентов. Этот показатель называется кислотным числом масла.
Сущность методики определения кислотного числа в маслах для бензиновых двигателей
Кислотное число моторных масел определяется титрованием гидрооксидом калия, растворенном в изопропаноле. Образец свежего или отработанного масла растворяют в растворителе, содержащем толуол, изопропанол и небольшое количество воды.
Прибор для определения кислотного числа масла (анализатор).
Тип титрования: Неводное, нейтрализация;
Режим титрования: INF, Detection: pH/mV;
Автоматический титратор: GT-200;
Электроды: Электрод сравнения с муфтой (GTRS10B) + Стеклянный электрод (GTPH1B);
Раствор для электрода сравнения: хлорид лития в этаноле, 3 моль/л;
Объем бюретки: 10 мл.
Реагенты для анализа
Титрант: Гидрооксид калия в изопропаноле 0,1 моль/л;
Растворитель: смесь, состоящая из 500 мл толуола, 495 мл изопропанола и 5 мл чистой воды;
Раствор для заполнения электрода: хлорид лития в этаноле, 3 моль/л.
Стандартный метод определения кислотного числа масла
Порядок проведения измерения:
добавьте 125 мл приготовленного растворителя в стакан объемом 200 мл;
Для титрования используйте гидрооксид калия 0,1 моль/л в изопропаноле.
добавьте около 5 г образца в стакан на 200 мл;
добавьте 125 мл приготовленного растворителя в стакан с образцом;
проведите титрование с 0,1 моль/л раствором гидрооксида калия в этаноле.
Результаты измерений на титраторе GT-200 (Mitsubishi Chemical Analytech)
Средний результат по трем измерениям составляет около 2,7 мгKOH / г. Результаты измерений в режимах (mV) и (pH) совпадают.